Метод «сухого» озоления имеет значительные преимущества перед методом «мокрого» озоления, обеспечивая возврат йода в исследуемом образце на 96-102% [39, 47]. При подготовке пробы, в частности молочного порошка, «мокрым» окислением азотной кислотой и последующим анализом йода методом МС-ИСП обнаружено, что ионный сигнал неустойчив и ошибка достигает 750%. [56, 78]. В целях снижения времени подготовки проб рекомендован способ полного разложения образца смесью перхлорной и азотной кислот в микроволновой печи в закрытых тефлоновых емкостях (бомбах) [71, 72].
В ряде работ с целью устранения влияния органических веществ и перевода всех форм йода в одну проводится щелочное окислительное разложение пробы с последующей нейтрализацией и восстановлением окисленных форм йода. В качестве окислителей используют нитрат натрия [2, 6, 19] либо перманганат калия [18, 33]. Ряд авторов [30, 17] предлагают подготовку проб осуществлять путем их сжигания в муфеле в присутствии карбоната калия до получения белой золы. Образующиеся йодиды экстрагируют 96% спиртом, последний удаляют выпариванием. Подготовка проб методом «мокрого» озоления заключается в последовательной обработке образцов окислительной смесью при повышенной температуре с распадом всех органических компонентов образца до неорганического состояния, с высвобождением связанного йода. В качестве окислителей используют различные смеси: смесь хлорной-хлорноватой кислот, смесь концентрированной серной кислоты и перхлорной кислоты, смесь серной, азотной и перхлорной кислот [47,48,51].
Для снижения потерь йода иногда применяют сульфат цинка [65] или этанол [34]. После смачивания пробы указанным реагентом сначала проводят ее высушивание при температуре не выше 100 "С, а затем прокаливание в муфельной печи при 450-500 `С. Время пиролиза зави сит от количества и состава анализируемой пробы (от нескольких минут до нескольких часов); он проводится до получения серой или белой золы. По окончании сжигания пробу нейтрализуют. Подкисление проводится растворами серной, фосфорной [3,34] или соляной [33, 80] кислоты.
Практически все методы анализа йода требуют предварительной подготовки проб, которая является одним из ответственных этапов анализа по определению содержания йода в продуктах питания и продовольственном сырье. В большинстве способов детектирования йода органическая составляющая пищевого продукта мешает проведению анализа. Для устранения этого влияния используется техника щелочного сухого сжигания («сухое» озоление) в муфельной печи при температуре от 400 до 500 `С либо обработка сильными кислотами в присутствии окислителей («мокрое» озоление). Наиболее часто применяемый способ подготовки проб сводится к обработке анализируемого образца раствором гидроокиси натрия и(или) карбоната натрия, причем добиваются полного смачивания и набухания пробы.
Для определения йодидов (йодатов) применяют как достаточно чувствительные, простые и доступные методы (титриметрический, фотометрический, йоно-метрический, вольтамперометрический), так и менее доступные, высокоинформативные и чувствительные, но требующие хорошего инструментального оснащения или специальных реагентов методы. К последним могут быть отнесены методы изотопного разбавления, нейтронно-активационного анализа и масс-спектро-метрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП).
Методы идентификации и количественного определения йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище -одна из трудных процедур в аналитической химии. Сложность анализа йода связана с его поливалентностью и летучестью, возможностью вступать в окислительно-восстановительные реакции с компонентами анализируемого продукта, а также его низким в ряде случаев содержанием в исследуемом объекте.
Методы количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье
Методы количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье | vinodel.ru
Комментариев нет:
Отправить комментарий